Navegación:  4. Técnicas de separación > 4.1. Purificación y cristalización de CuSO4·5H2O

 

Objetivo:

 

La purificación de una mezcla sólida heterogénea se basa en la diferente solubilidad de sus componentes. El disolvente o mezcla de disolventes será seleccionado de acuerdo con la solubilidad del compuesto que se quiere purificar y de las impurezas (es necesario que éstas no cristalicen en las mismas condiciones). Utilizaremos un disolvente en el que el compuesto sólido que queremos cristalizar sea soluble y nos permita la total extracción del compuesto.  Si en una primera cristalización no se consigue la purificación completa, el proceso se puede repetir y hablaremos de recristalización.

Una vez extraído el solido que queremos purificar y tras filtrar para separar las impurezas, la primera etapa para conseguir la cristalización de una sustancia es lograr la sobresaturación de dicha disolución. A continuación, y dado que la sobresaturación es un estado metaestable, el paso siguiente es provocar la aparición del exceso de sólido bajo la forma de cristales. Básicamente, pueden utilizarse dos técnicas para lograr la sobresaturación: evaporación del disolvente o descenso de la temperatura.

Si se utiliza la primera de ellas, normalmente se suele proceder a temperatura ambiente, disolviendo la muestra en la menor cantidad de disolvente, filtrando para eliminar residuos no solubles y dejando evaporar lentamente al aire; para la evaporación se utilizará un recipiente de gran superficie (cristalizador). Se deja la solución en completo reposo hasta que los cristales formados sean de tamaño suficiente. En ese momento se procederá a la filtración y lavado. En este caso, el control de la cristalización radica en la velocidad de evaporación: una evaporación demasiado rápida, provocará la formación de un gran número de cristales muy pequeños, mientras que una evaporación lenta producirá el efecto contrario.

La técnica del descenso de la temperatura se basa en la variación que experimenta la solubilidad con la temperatura. Para llevarla a cabo se disuelve la sustancia en el disolvente adecuado a la temperatura e ebullición, de modo que la disolución esté prácticamente saturada. Dicha disolución se filtra en caliente y como la solubilidad, generalmente disminuye con la temperatura, al enfriarse el líquido filtrado se alcanza muy pronto la saturación, con lo que desde ese momento hasta que se alcance la temperatura ambiente se separará el exceso de sólido correspondiente a la diferencia de solubilidad. En este caso, el control de la velocidad de crecimiento radica en el control de la velocidad de enfriamiento: un enfriamiento rápido producirá cristales más pequeños que uno lento.

En ambas técnicas, evaporación o enfriamiento, se pueden lograr cristales únicos (monocristales) mediante la adición de un cristalito bien formado de la misma especie química que actúe de núcleo inicial de cristalización. A veces en disoluciones sobresaturadas, el rascado con varilla de vidrio de las paredes del recipiente puede provocar la cristalización.

PARTE EXPERIMENTAL

 

Pesar 10 g de sulfato de cobre (II) pentahidrato impuro, CuSO4·5H2O/ arena, y disolverlos en la mínima cantidad de agua caliente. Filtrar en caliente por filtro  de pliegues y recoger el filtrado en un cristalizador. Dejar enfriar y evaporar lentamente el disolvente hasta el día siguiente. Recoger  los cristales por filtración a vacío, lavarlos con una mínima cantidad de agua y  dejarlos secar sobre un vidrio de reloj.